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LC-SPE-NMR/MS代谢组学分析系统
  来源:3003必赢贵宾会官网 发布时间:2015-04-07    供稿部门:
   
 
    仪器型号:AVANCE III 600MHZ          生产厂家:Bruker 

  购置时间:2012                      人:蔡毅 

  联系电话:022-24828737              电子邮箱:cai_y@tib.cas.cn 

 

 

主要配置和技术指标: 

  硬件:由Bruker AVANCE III 600MHz 核磁共振波谱仪、Agilent 1200 液相色谱系统、Bruker micrOTOF-Q II高分辨电喷雾四级杆-飞行时间质谱仪、Bruker/Spark固相萃取系统、LC-SPE-NMR-MS联用附件等组成。 

  Bruker AVANCE III 600MHz 核磁共振波谱仪配有5mm 1H/13C/15N/31P四共振反相QCI超低温液体探头。 

  1H灵敏度≥5200:10.1%EBover 200Hz noise5mm样品管) 

  13C灵敏度≥1000:1ASTM5mm样品管) 

  最大谱宽:≥10MHz 

  频率分辨率:≤0.005Hz 

  相位分辨率:≤0.01 

  控温范围:-150- +200 

  变温范围:0- +80℃。 

  配有Xpress 60位的自动进样器,能够24小时检测样品。 

  配有CryoFit,与HPLCSPE联用,在线分离检测代谢物,同时配有192位的自动进样器,能够24小时检测样品。采集多种1D2D谱,解析物质结构。 

  Bruker micrOTOF-Q II高分辨质谱配有ESI电喷雾离子源、APCI大气压化学离子源两种离子源,满足不同样品检测。 

  分辨率高:≥20000FWHM@m/z922 

  灵敏度高:10pg利血平,S/N200:1流速(200uL/min)。 

  喷雾速度:1ul/min-1ml/min 

  扫描范围:50-20000 m/z 

  采样速度:2GHz 

  配有代谢组学分析软件,能够定量检测、解析代谢物结构。 

  Agilent 1260液相色谱仪配有G1311B四元泵,G1329B自动进样器,柱温箱,G1315D DAD检测器。 

    ●Bruker/Spark固相萃取系统配有两个样品盘共计192SPE C18小柱,可以连续收集191个目标峰。

应用与特点:  

  特点 

   对代谢物和小分子物质进行定性定量分析; 

   一次进样得到代谢物的UV、分子量及NMR结构信息,效率高; 

   能够监测代谢物的动态变化; 

   能够进行大批量样品检测; 

  ●系统内各仪器之间能自由组合使用,灵活度高。 

  核磁共振(NMR)技术是利用静磁场中原子核吸收射频辐射能量,发生能级跃迁而产生核磁共振信号的分析技术,具有迅速、准确、分辨率高且不破坏物质结构等优点。该核磁共振仪属于全数字化傅里叶变换超导核磁共振谱仪,可以进行1H13C等核的一维NMR谱、同核相关谱(COSYDQF-COSYTOCSY等)、异核相关谱(HSQCHMBCHMQC等)及NOESY谱的测试;能够与LCLC-MS联用对复杂的混合物样品进行定性和定量分析。 

  ●高分辨质谱带有无需调节的纳升喷雾针,适合做微量样品。配有AutomationEngineTargetAnalysisProfileAnalysis等软件,可用于代谢检测及预测、蛋白质分析、数据统计学处理分析等。TOF具真正同位素模式(TIP)采集,可测分子元素组成,并具有SigmaFit技术可进行二维分子式确定,从而获得准确的分子结构。 

  应用领域: 

  1)小分子结构鉴定及定量分析: 

  核磁共振波谱能够提供化合物内部各原子核的化学位移、自旋耦合裂分方式及峰积分面积,NOE信息、标量耦合信息等丰富的结构信息,因而常用进行化合物的结构测定和构型确定。 

  TargetAnalysis可以全自动地提取并识别目标化合物的离子色谱图,同时通过质量准确度、同位素分布模式、保留时间等对目标化合物进行鉴定。目标化合物数据库自动生成相应的数据处理方法和流程,可用于自建目标化合物数据库。 

  2)代谢物定性测定及定量分析: 

  1H-NMR对生物体系的代谢混合物种的含氢化合物均有响应,能完成对样品中大多数代谢物的定性和定量分析,具有较高的灵敏度和较好的重复性,多用于代谢物指纹图谱分析和寻找样品间的显著差异代谢物。 

  3)生物大分子结构解析及其与配体的相互作用研究:NMR技术可以在更接近生理环境的状态下对蛋白质三维结构和相互作用进行研究。NMR能够提供生物大分子的丰富动力学信息包括弛豫速率、化学交换、结合强度、构象变化等,可用于研究生物大分子与药物小分子或生物大分子之间的相互作用方式、相互作用位点等。 

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